硅酸鹽化學(xué)成分分析儀-SnO2的分析測定

1、SnO₂標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：

稱取99.95%以上金屬錫粒約394mg于200ml燒杯中,加濃H₂SO₄20ml,蓋上表皿,低溫加熱至全部溶解,冷卻后,分批加入水約100ml,邊加邊搖,防止爆濺。冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,補H₂SO₄(1+1)110ml，冷后以水定容。

此標(biāo)液含SnO₂約1mg/ml(以實際稱樣量計算為準(zhǔn))。H₂SO₄濃度為15%。

2、SnO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液：約20μg/ml，

吸取上述貯備液5ml于250ml容量瓶中，加H₂SO₄（1+1）25ml，以水定容。此液H₂SO₄濃度為5%。

3、草酸：2%

4、苯芴酮：0.04%，稱0.08g苯芴酮于200ml容量瓶中，加丙酮約100ml，滴加H₂SO₄ (1+1)搖動使之清亮，再以丙酮定容。

5、1%的動物膠：稱取1g明膠于小燒杯中，加水100ml，攪動加熱至清亮，冷卻后使用，現(xiàn)配現(xiàn)用。

6、SnO₂的測定：

取標(biāo)準(zhǔn)、樣品、空白各5ml于25ml容量瓶中，加H₂SO₄(1+1)1.2ml，加水至約15ml,加1%的動物膠1ml，搖勻，加0.04%苯芴酮5ml， 搖勻，加草酸3滴，用水定容。20分鐘后測定，D通道，K=10。